熱重分析儀的分析簡稱熱重分析,是在程序溫度控制下,測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度或時間關(guān)系的一種方法,主要由溫度控制系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)三部分組成。熱重分析的應(yīng)用主要在金屬合金、地質(zhì)、高分子材料研究、藥物研究等方面。
熱重分析是在程序控制溫度下測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度或時間關(guān)系的一種方法。通過分析熱重曲線,您可以了解樣品及其可能的中間產(chǎn)品的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解和所得產(chǎn)物等質(zhì)量相關(guān)信息。
熱重分析儀可衍生于熱重分析,又稱導(dǎo)數(shù)熱重分析,是一種記錄TG曲線相對于溫度或時間的一階導(dǎo)數(shù)的技術(shù)。實驗結(jié)果為微熵?zé)嶂厍€,即DTG曲線。質(zhì)量變化率為縱坐標(biāo),自上而下表示減少;橫坐標(biāo)是溫度或時間,從左到右表示增加。
熱重分析的主要特點是定量性強(qiáng),可以準(zhǔn)確測量物質(zhì)的質(zhì)量變化和變化率。根據(jù)這個特點,可以說,只要物質(zhì)在加熱時質(zhì)量發(fā)生變化,就可以通過熱重分析來研究。熱重曲線圖顯示了熱重分析可以檢測到的物理和化學(xué)變化。這些物理變化和化學(xué)變化都有質(zhì)變,如升華、汽化、吸附、解吸、吸收、氣固反應(yīng)等。
熱重分析儀可以分析以下減重步驟比較常見的特征點:
1、TG曲線外推起點:TG步驟前水平處的切線和曲線拐點相交點切線可作為初始發(fā)生損失/增重過程的參考溫度點,主要用于表征材料的熱穩(wěn)定性。
2、TG曲線外推終點:TG臺階后水平處的切線與曲線拐點處的切線的交點可作為損耗終點的參考溫度點/體重增加過程。
3、DTG曲線峰值:質(zhì)量變化率最大的溫度/時間點,對應(yīng)TG曲線上的拐點。
4、質(zhì)量變化:通過分析TG曲線上任意兩點的質(zhì)量差異來表示樣品由于一個失重(或增重)步驟引起的質(zhì)量變化。
5、殘留質(zhì)量:測量結(jié)束時樣品的殘留質(zhì)量。
另外,在軟件中,TG曲線的拐點(相當(dāng)于DTG的峰值溫度)、DTG曲線外推的起點(更接近真實的反應(yīng)起始溫度)、終點DTG曲線外推(更接近反應(yīng)的真實終點溫度)和其他特征參數(shù)被標(biāo)記。